厂家分享三聚磷酸钠含量的测定
三聚磷酸钠是洗衣粉中的主要助剂。磷钼酸喹晽重量法(GB12031-1991)和离子交换柱层析法(GBT131734-1991)都需要较长的分析时间,不适宜用于控制分析,近公布的分光光度法(GB/T13171-1997)可以用于生产控制分析。此外酸碱容量滴定法、EDTA络合滴定法和电位滴定法也可以参考。
(一)方法概述:
洗衣粉中聚磷酸盐在酸性介质中被酸解成正磷酸,调整溶液PH值为3-4之间,此时,正磷酸以磷酸二氢根形式存在于溶液中。然后用碱标准溶液滴定溶液PH值到8-10,使磷酸二氢根转变成磷酸一氢根,此时,酸碱以等摩尔反应,用以间接测定洗衣粉中聚磷酸盐含量。
二、仪器和试剂:
(1)酸式和碱式滴定管25ml,各一支
(2)量筒50m,两只
(3)碘量瓶250ml,两只
(4)控温电炉1000W,1只
(5)甲基橙1gL溶液
(6)酚酞10g/L乙醇溶液
(7)氢氧化钠500g/溶液
(8)硝酸溶液(1+10)
(9)盐酸溶液c(HCL)=0.5mol/L
(10)氢氧化钠标准溶液c(NaOH=0.5moL
(三)操作步骤:
精确称取试样1-2g,精确至0.0002g,于25σml碘量瓶中,加入5oml水,25ml硝酸溶液(1+10),摇匀,再加几粒沸石,置电炉上沸腾20min取下,流水冷却至室温,加入一滴甲基橙指示剂,用移液管逐滴加入氢氧化钠溶液(500g/L),并不断摇动至显浅黄色,再用0.5molL盐酸溶液小心调节至浅粉红色为止。在碘量瓶中加入15滴酚酞指示剂,最后用0.5mo氢氧化钠标准溶液滴定至浅粉红色为终点。
(五)注意事项:
(1)在低泡洗衣粉中,脂肪酸对结果有干扰。每1%的皂片会使结果偏高约0.33%,因此,在测定低泡洗衣粉的聚磷酸盐时,应根据皂片含量对结果进行修正。
(2)染色粉对终点颜色有干扰,因此不适于测定染色粉中的聚磷酸盐含量。